2－乙酰基－3－甲基喹喔啉－1，4－二氧化物的合成

研究了２－乙酰基－３－甲基喹喔啉－１，４－二氧化物的合成方法，由于采用了相转移催化技术，因此得到了较高产率和纯度的合成品。     

球磨法合成钒基催化剂及其催化生物质制备甲酸

分别采用无溶剂机械球磨法和浸渍法合成了V/ZSM-5固体催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、N2物理吸附和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等手段表征了催化剂的物相、表面形貌、V的价态、比表面积以及V的含量。结果表明,两种方法合成的催化剂中V元素的负载量接近(约为1.7%)。相比于传统浸渍法,本研究提出的球磨法无需任何溶剂,时间短(1 h),其合成的催化剂颗粒较小,比表面积更大(367.0 m^2·g^-1 vs 223.9 m^2·g^-1),且球磨法得到的催化剂V的价态较高,相同催化条件下球磨法合成的催化剂性能优于浸渍法合成的催化剂(45%vs 35%)。系统研究了不同实验因素对催化反应的影响规律,在温度180℃、水为溶剂、催化剂与底物质量比为1∶2、氧气3 MPa、反应时间30 min时,葡萄糖转化产甲酸的产率最高,达到45%。此外,在该球磨法合成的催化剂作用下,多种生物质基碳水化合物均能用来制备甲酸。本研究为金属负载型催化剂的设计合成提供了另一种途径,简单、高效、易操作且环境友好,对于木质纤维素类农林废弃物向高附加值化学品的转化具有重要意义。     

用分子筛组装Bi2O3催化快速测定COD的研究

本文探讨了以分子筛组装Bi2O3代替标准重铬酸钾法中的Ag2SO4，用密封消解法测定废水COD值的可行性，研究了催化剂的用量、溶液的酸度、消解时间及温度等因素对COD测定的影响。通过对各种废水COD值的测定表明，用分子筛组装Bi2O3做催化剂，在165℃，较低酸度，密封消解15min是可行的，并能显著降低分析费用。     

肉桂酸催化合成条件的研究

研究了苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、催化剂种类以及混合催化剂物质的量比对合成肉桂酸的影响。实验结果表明,苯甲醛与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应时间为60 min,反应温度为170℃,催化剂为氟化钠/碳酸钾(其物质的量比为1∶2)时,肉桂酸的产率达76.6%。该工艺降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,并且该方法简单,环境污染小,产品纯度高。     

不同营养液浸泡花泥对切花寿命的影响

以1％蔗糖＋200 mg/L硫酸铝＋300 mg/L硝酸钙＋200 mg/L磷酸二氢钾＋10mg/L6-BA为基本营养液,分别添加30 mg/L的苯甲酸、水杨酸和山梨酸为不同处理,以蒸馏水为对照浸泡花泥,保鲜月季、切花菊,香石竹、非洲菊等切花,研究这3个处理的保鲜效果.结果表明,各处理均可使切花延长寿命.但对不同切花品种,各处理的效果有差异,对月季、切花菊、非洲菊切花的寿命影响,处理3＞处理2＞处理1,即添加山梨酸的营养液效果优于添加水杨酸的,更优于添加苯甲酸的效果;对香石竹切花的影响则为处理3＞处理1＞处理2.     

Processing of microcellular nanocomposite foams by using a supercritical fluid

Polystyrene/layered silicate nanocomposites were prepared by melt intercalation. To examine the distribution of the clay in polymer matrix, small angle X-ray scattering (SAXS) and transmission electron microscopy (TEM) were used. Intercalated nanocomposites were obtained and their rheological properties were investigated. Microcellular nanocomposite foams were produced by using a supercritical fluid. As clay contents increased, the cell size decreased and the cell density increased. It was found that layered silicates could operate as heterogeneous nucleation sites. As the saturation pressure increased and the saturation temperature decreased, the cell size decreased and the cell density increased. Microcellular foams have different morphology depending upon the dispersion state of nanoclays.     

微咸水加肥灌溉下陶瓷灌水器与迷宫流道灌水器的抗堵塞性能

为探求微孔陶瓷灌水器与迷宫流道灌水器在不同水质灌溉条件下抗堵塞性能的差异及堵塞机理,本研究选择了微咸水(A1)、肥水(A2)、微咸水加肥(A3)3种不同水质,分析管间式微孔陶瓷灌水器和6种常用的迷宫流道灌水器在不同水质灌溉条件下的平均相对流量变化规律,并用X射线衍射仪测定堵塞物质组成成分,用场发射扫描电镜观测堵塞物质表面微观形貌及动态生长过程。结果表明：各灌水器的流量随着灌溉运行时间的推移均发生不同程度的下降,其中A1处理下陶瓷灌水器的流量下降最慢,表现出优于迷宫流道灌水器的抗堵塞性能,A2、A3处理下陶瓷灌水器的平均相对流量下降速度先慢后快,试验结束时平均相对流量降幅最大,抗堵塞性能较差;A1处理下堵塞物质的主要成分是CaCO3,A2、A3处理下堵塞物质的主要成分是(NH4)2SO4;A1处理下各灌水器堵塞物表面微观形貌的生长过程为晶体颗粒不断团聚,A2、A3处理下堵塞物的动态生长过程为絮状物不断黏合成板块状或膜状。陶瓷灌水器堵塞发生在内壁上,堵塞物未进入到灌水器内部微孔中,随着堵塞物质增多且变得紧密复杂逐渐覆盖了内壁上的孔隙导致堵塞;迷宫流道灌水器是由于堵塞物质在流道内沉积导致过水断面减小,从而造成堵塞。研究结果可为陶瓷灌水器的应用及改进提供参考。     

载体活性炭的研究——(Ⅱ)白炭制维尼纶载体炭

本文在松根炭制维尼纶载体炭小试的基础上,利用白炭强度高的特点,选择合适的炭活化工艺,制造维尼纶载体炭。在950℃下活化2h,可得到得率为37％,醋酸值大于500mg/g,碘值大于1000mg/g,强度(耐磨)大于70％的载体炭。     

希夫碱钛配合物/三异丁基铝催化MMA本体聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.     

Synthesis of poly(1-oxo-2-phenyltrimethylene) catalyzed by palladium-rare earth catalyst

Poly(1-oxo-2-phenyltrimethylene) was successfully synthesized in the presence of palladium acetate and rare earth acetate RE(OAc)₃ (RE=Pr, Nd, Eu, Dy, Ho) multiplex catalyst system. The final products were characterized by elemental analysis, nuclear magnetic resonance (NMR) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The effects of various reaction parameters including molar ratio of rare earth/Pd²⁺, methanol usage, 2,2-bipyridyl,p-toluensulfonic acid, andp-benzoquinone were studied in detail, and the influence of different rare earths on the copolymerization was also discussed. It is found that the rare earths have favorable co-catalytic properties and palladium-rare earth multiplex catalyst showed higher catalytic activity than palladium catalyst in the copolymerization of carbon monoxide (CO) and styrene (ST).